Приготування композитного прошарку PbO2 анода
Навіщо розробляти композитний проміжний шар титанового анода з покриттям PbO2?
З точки зору затримки ступеня пасивації матриці титанового анода з покриттям і підвищення потенціалу виділення кисню на аноді, електрод на основі діоксиду свинцю (PbO2) на основі титану з композитним прошарком, що містить Ta2O5-TiO2 і SnO2- Sb2O5 отримано методом термічного розкладання. Морфологію, фазову структуру, елементний склад і хімічні властивості аноду з діоксиду свинцю композитного прошарку та анода з діоксиду свинцю прошарку sno2-sb2o5 проаналізовано за допомогою скануючого електронного мікроскопа, рентгенівської дифракції та енергетичного спектру. . Результати показують, що термін служби композитного міжшарового анода значно довший, ніж у міжшарового анода sno2-sb2o5, і він має вищий потенціал виділення кисню та стійкість до корозії. Електрод на основі діоксиду свинцю (PbO2) на основі титану з композитним прошарком Ta2O5-TiO2 і SnO2-Sb2O5 є дуже перспективним анодом для виділення кисню в кислому середовищі.
Титановий анод з покриттям PbO2 має хорошу електрокаталітичну активність і високий потенціал виділення кисню. В даний час він визнаний найбільш економічно ефективним спеціальним анодом для виділення кисню в середовищі з pH менше або дорівнює 8. Він має широкі перспективи застосування в гідрометалургії, органічній обробці стічних вод, промисловій гальваніці та інших галузях промисловості.
Хоча анод з покриттям PbO2 на основі Ti має добру стабільність у середовищі з рН менше або дорівнює 8, все ще існують проблеми, такі як падіння покриття та пасивація анода. З огляду на вищезазначені причини та механізм дезактивації титанового анода з покриттям PbO2, передбачається додати перехідний шар Ta2O5-TiO2 між титановою підкладкою та покриттям PbO2, який може перешкоджати проникненню кисню в титанову підкладку. , що вказує на те, що TiO2 не може утворюватися та має хорошу провідність, що покращує термін служби анода. Дослідження показують, що окрім платини, платинового титану та інших дорогоцінних металів стійкий до кисню прошарок також містить Ta2O5-TiO2 і SnO2-Sb2O5. Цей оксид має високу економічну ефективність і активність еквівалентна активності металів платинової групи. Таким чином, з точки зору затримки пасивації титанової матриці та покращення перенапруження та терміну служби виділення кисню на аноді, новою ідеєю є виготовлення композитного міжшарового PbO2 електрода з Ta2O5-TiO2 та SnO2- Sb2O5 методом термічного розкладання.
Приготування електроду з діоксиду свинцю в середньому шарі композитного шару
Змішайте розчин солі танталу і тетрабутилтитанат у певній пропорції, розбавте н-бутанолом до певної концентрації та добре струшуйте більше 1 години. Рівномірно покрийте попередньо оброблену титанову сітку пензлем, висушіть її в сушильній шафі при 100 градусах протягом 10 хвилин, а потім помістіть у муфельну піч 500-600 градусів для високотемпературного окислення на 10 хвилин. Повторіть це 5 разів (останнє окислення протягом 30 хвилин), щоб повністю окислити покриття. Потім змішують розчин солі олова і розчин солі сурми в певній пропорції, розбавляють н-бутанолом і ізопропанолом до певної концентрації, добре збовтують і залишають на більш ніж 1 год. Рівномірно покрийте попередньо оброблену титанову сітку пензлем, висушіть її в сушильній шафі при 100 градусах протягом 10-15хв, а потім помістіть у муфельну піч із температурою 500-600 градусів для високотемпературного окислення протягом 10-15 хв. Повторіть це 3 рази (останнє окислення протягом 30 хвилин), щоб повністю окислити покриття. Тобто готується композитний проміжний шар.
Приготуйте певну концентрацію розчину нітрату свинцю з деіонізованою водою, нагрійте розчин нітрату свинцю приблизно до 60 градусів, додайте певну кількість розчину гідроксиду натрію, повністю перемішайте та обробіть електропластинку певним струмом, щоб отримати -PbO2.
Приготуйте певну концентрацію розчину нітрату свинцю з деіонізованою водою, додайте певну кількість добавок і азотної кислоти, відрегулюйте рН розчину, нагрійте його до певної температури, повністю перемішайте та проведіть гальванічне покриття з певним струмом для приготування - PbO2.
Розширене тестування протягом усього терміну служби та висновки
Використовуючи джерело живлення зі стабілізованою напругою sk-520, підготовлений електрод використовується як анод, пластина з чистого титану використовується як катод, а відстань між електродами зберігається на рівні 20 мм. перевірено в умовах.
Малюнок 1, крива співвідношення між напругою елемента та часом електролізу, якщо вони різні
проміжні шари піддаються електролізу в тому ж середовищі
На малюнку 1 видно, що за однакових умов електролізу напруга в комірці двох електродів почала падати, але після електролізу протягом деякого часу напруга в комірці була в стабілізованому стані, і нарешті напруга в комірці різко зросла. поки електрод не стане неактивним. На рисунку 1 чітко показано, що термін служби електрода з діоксиду свинцю на основі титану композитного проміжного шару Ta2O5-TiO2 і SnO2-Sb2O5 вдвічі перевищує термін служби проміжного шару SnO2-Sb2O5 електрод. Це показує, що введення композитного прошарку значно покращило термін служби електродів. Причина полягає в тому, що в процесі електролізу внаслідок проникнення кислотного електроліту в матрицю частина кисню, що утворюється в процесі електролізу, адсорбується на поверхні електрода та постійно дифундує або мігрує до титанової матриці, адсорбується на поверхні електрода. поверхню титанової підкладки через тріщини активного покриття, яке реагує з титановою матрицею, створюючи непровідний TiO2, погіршуючи провідність електрода, що призводить до пасивації анодного покриття та виходу з ладу анода. Однак із додаванням Ta2O5-TiO2 і SnO2-Sb2O5 композитний проміжний шар є відносно щільним і має хорошу дифузію. Він рівномірно покривається поверхнею титанової підкладки, що ускладнює проникнення електроліту в поверхню титанової підкладки. Дифузія активних форм кисню, що виділяються під час електролізу, на титанову підкладку блокується, тим самим покращуючи корозійну стійкість покриття до розчину та запобігаючи утворенню плівки оксиду TiO2. Таким чином, термін служби анода продовжується.
